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调聚低含氢硅油的最佳方法

作者： 硅油 来源： 莱阳市昊润助剂厂 日期：2019-01-02 19:12:25 点击：1129 属于：硅油知识

什么是低含氢硅油

低含氢硅油，是相对高含氢硅油（含氢值在1.6）而言定义的，它含有活性比较低的硅-氢键，是合成改性硅油，如聚醚改性硅油、烷基改性硅油的基本原料，也是加成型硅橡胶的交联剂，还可用于材料的疏水处理。

如何储存和运输

低含氢硅油产品为无色粘稠透明液体，无腐蚀性，易燃，不溶于水，易溶于有机溶剂，贮存场所温度宜在20℃～40℃，运输时应按非危险品运输。

三种合成方法

01
卤代硅烷法
该法的起始原料为甲基氢二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷和溶剂, 在反应釜内进行水解分解, 再用浓硫酸或固体酸催化剂调聚, 反应结束后油层脱去溶剂和低沸物, 再脱色过滤即得成品；（缺点：反应剧烈, 不易控制, 工艺复杂, 反应过程中还会放出大量的HCl气体，不环保）

02
开环共聚法
利用八甲基环四硅氧烷( D4 )与四甲基环四硅氧烷( DH4 ) 进行开环共聚,反应一般在氮气氛下进行,催化剂可使用硫酸、对甲苯、磺酸或酸性粘土；（缺点：反应过程较剧烈, 原料价格昂贵, 目前仅限于实验室研究中）

03
高含氢硅油调聚法
利用三甲基硅封端的高含氢硅油与八甲基环四硅氧烷（D4）和六甲基二硅氧烷 ( MM )在酸催化条件下进行调聚反应, 催化剂可以是硫酸、三氟甲基磺酸或固体杂多酸。

由于第三种方法具有反应条件温和、反应工艺简单、所得产物结构易根据需要进行设计等优点，所以第三种方法也是市面最常用的生产工艺。小编今天在此就概括一下此方法由于温度、时间、配比等对低含氢硅油得率、低含氢硅油折射率的影响。

主要原料

高含氢硅油（道康宁MHX-1107-30CS/20CS）、D4（道康宁PMX-0244）、浓硫酸、碳酸氢钠、MM等原料

用高含氢硅油与八甲基环四硅氧烷调聚合成低含氢硅油, 其反应原理如下所示：

影响产物的结构因素包括含氢硅油中活性氢的质量分数(高含氢硅油的用量)、摩尔质量( 封端剂 MM 的用量 )

通过查阅文献，此种方法的一个实验结论为：延长反应时间, 低含氢硅油得率逐步升高, 调聚反应后期, 延长反应时间, 低含氢硅油得率提高有限。较佳的反应时间为8h ；固定反应时间为 8 h , 分别考察 15℃、26℃、50℃时的调聚反应。结果发现, 在 15℃下, 低含氢硅油得率较低, 而在 50℃下, 反应过程中产物的黏度急剧增大, 无法进行中和反应和过滤；在26℃左右制得的产品澄清；不同配方下, 聚合物产率保持在 84 % ~ 95 %之间。高含氢硅油的用量对聚合物产率影响不大; 而 MM 的用量对聚合物产率影响较大, 随着封端剂的用量增加, 聚合物产率下降。因而,封端剂用量较多的配方, 宜延长调聚时间，适当提高聚合物得率。

综上所述，利用该种生产工艺，合成的最佳条件是: 反应温度 26℃, 反应时间 8h；高含氢硅油的用量对单体的转化率影响较小, 封端剂MM对单体的转化率影响明显；此方法作为参考方法。

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